<
X
تبلیغات
نماشا
رایتل
جمعه 7 مرداد‌ماه سال 1390 @ 12:34

اندازه گیری کلراید

مواد مورد نیاز:

محلول نیترات نقره 0.05  نرمال :8.4938 گرم نیترات نقره را که قبلا در اون در حرارت  105 درجه سانتیگراد حداکثر به مدت یک ساعت قرارداده شده و به وزن ثابت رسیده را در آب مقطر حل نموده و حجم را به یک لیتر برسانید و با محلول 0.05  نرمال کلرور سدیم یا پتاسیم استاندارد نمائید .همچنین می‌توانید یک عدد تیترازول 0.1  نرمال نیترات نقره را در یک بالن ژوژه 2 لیتری منتقل کرده و به حجم برسانید .
تهیه محلول  0.05 نرمال کلرور سدیم : 2.9222  گرم از کلرور سدیمی‌ که قبلا در اون در حرارت 105 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت خشک شده است ، در آب مقطر حل نموده و به حجم یک لیتر برسانید .
تهیه محلول 0.05  نرمال کلرور پتاسیم : 3.7277  گرم از کلرور پتاسیمی که قبلا در اون در حرارت  105 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت خشک شده است، در آب مقطر حل نموده و به حجم یک لیتر برسانید .
محلول 5 درصد کرومات پتاسیم 50g/litK2CrO4  مقدار 12.5  گرم کرومات پتاسیم را در 250 میلی‌لیتر آب مقطر حل نمائید . برای تهیه محلول 10 کرومات پتاسیم 100g/litK2CrO4  مقدار 25  گرم کرومات پتاسیم را در 250 میلی‌لیتر آب مقطر حل نمائید
معرف فنل فتالئین : 0.5 گرم فنل فتالئین را در 100 میلی‌لیتر اتانول حل نمائید و طبق استاندارد ASTM، یک گرم فنل‌فتالئین را در یک لیتر اتانول 96 درصد حل نمائید .
محلول اسید نیتریک 0.1 نرمال : 1.4 میلی‌لیتر اسید نیتریک غلیظ را با 200 میلی‌لیتر آب مقطر مخلوط نمائید .
محلول هیدروکسید سدیم 0.1 نرمال :1 گرم هیدروکسید سدیم (NaOH) را در 250 میلی‌لیتر آب مقطر حل نمائید .

وسائل مورد نیاز:

    بشر 100 و 250 میلی‌لیتری
    قیف بوخنر و ارلن مایر خرطومی
    بالن ژوژه 250 میلی‌لیتری
    پی پت حبابدار 10 و 25 میلی‌لیتری
    ارلن مایر 250 میلی‌لیتری
    کاغذ صافی بافت ریز (باند آبی) یا واتمن 42

دستورالعمل آزمایش:

1-  اگر درصد کلر در نمونه کم باشد: مقدار 5 گرم از نمونه را به دقت توزین نموده و به یک بشر 250 میلی‌لیتری منتقل نمائید . 75 میلی‌لیتر آب مقطر اضافه نموده و تا نزدیک نقطه جوش حرارت دهید . سپس محلول را در حرارت ملایم در زیر نقطه جوش به مدت 15 دقیقه دهید و در این مدت محلول راهم بزنید. محلول را کناری بگذارید تا سرد شده و به درجه محیط برسد. در مرحله ‌بعد محلول سرد شده را با قیف بوخنر و با کاغذ صافی باند آبی توسط پمپ‌ خلاء صاف نمائید و چند بار با آب شستشو دهید .در تیتراسیون با روش مور باید محلول خنثی‌باشد (PH=7). درصورت نیاز باید PH محلول را تنظیم کرد. پس از تنظیم PH   یک میلی‌لیتر معرف کرومات پتاسیم 5 درصد اضافه کنید تا رنگ محلول زردشود. ارلن مایر را روی یک صفحه کاغذ سفید قرارداده و با محلول 0.05  نرمال نیترات نقره تیتر کنید تا رنگ محلول از زرد به‌ قرمز آجری تغییرکند. حجم نیترات نقره مصرفی را یادداشت کنید (V Sample) . سپس یک شاهد از مقطر و 1  میلی لیتر کرومات پتاسیم 5 درصد تهیه و با نیترات نقره 0.05  نرمال تیتر کنید تا از زرد به ‌قرمز آجری تغییر رنگ دهد. نیترات نقره مصرفی را یادداشت کنید (V Blank) .

2-  اگر درصد کلر در نمونه زیاد باشد: یک گرم از نمونه را با دقت توزین نموده و به یک بشر 100 میلی‌لیتری منتقل نمائید .75 میلی‌لیتر آب مقطر اضافه نموده و تا نزدیک نقطه جوش حرارت دهید. سپس محلول را در حرارت ملایم در زیر نقطه جوش به مدت 15 دقیقه دهید و در این مدت محلول را هم بزنید. رسوب را در یک بالن ژوژه 250 میلی‌لیتری با کاغذ صافی بافت ریز (باند آبی) صاف نموده و آن را چندین بار با آب مقطر شستشو دهید . پس از سرد شدن به حجم رسانده و 25 میلی‌لیتر از محلول را به یک ارلن مایر 250 میلی‌لیتری منتقل نموده و حدود 100 میلی‌لیتر آب مقطر اضافه نموده و ابتدا PH محلول را تنظیم  نموده و سپس کرومات پتاسیم اضافه کرده و با محلول نیترات نقره 0.05  نرمال تیتر نمائید . حجم نیترات نقره مصرفی را یادداشت کنید (V Sample). یک شاهد از 100 میلی‌لیتر مقطر و 1 میلی‌لیتر کرومات پتاسیم تهیه کرده و با نیترات نقره 0.05 نرمال تیتر کنید تا از زرد به ‌قرمز آجری تغییر رنگ دهد. حجم نیترات نقره مصرفی را یادداشت نمائید (V Blank) .

تنظیم PH:

به محلول 3 تا 4 قطره معرف فنل فتالئین اضافه کنید .چنانچه رنگ محلول ارغوانی شد محلول قلیائی‌است در اینحالت برای تنظیم PH قطره اسید نیتریک 0.1 نرمال اضافه نمائید تا رنگ محلول صورتی کم رنگ شود. اگر بعد از اضافه کردن فنل فتالئین محلول بی رنگ بود آن را با محلول سود 0.1 نرمال خنثی کنید تا صورتی کمرنگ شود.

محاسبات :

اگر نرمالیته نیترات نقره  0.05 نرمال و وزن نمونه یک گرم باشد، درصد کلر در نمونه برابر است با :

% Cl= (V Sample – V Blank ) (ml)  × 0.1773

اگر نرمالیته نیترات نقره  0.05 نرمال و وزن نمونه 5  گرم باشد، درصد کلر در نمونه برابر است با :

% Cl ( V Sample – V Blank ) (ml) × 0.0354

زمانی که درصد کلر در نمونه بالاباشد، حجم محلول 250 میلی‌لیتر رسانده و 25 میلی‌لیتر از محلول استفاده می‌کنند.

اگر نرمالیته نیترات نقره  0.05 نرمال و وزن نمونه یک گرم باشد، درصد کلر در نمونه برابر است با :

% Cl ( V Sample – V Blank ) (ml) × 1.7726

اگر نرمالیته نیترات نقره  0.05 نرمال و وزن نمونه 5  گرم باشد، درصد کلر در نمونه برابر است با :

% Cl ( V Sample – V Blank ) (ml) × 0.3545

استاندارد کردن نیترات نقره :

10 یا 25 میلی‌لیتر از محلول کلرور سدیم یا پتاسیم تهیه شده را به یک ارلن مایر 250 میلی‌لیتری منتقل کرده ، 100 میلی‌لیتر آب مقطر و 1 میلی‌لیتر کرومات پتاسیم اضافه نموده و با نیترات نقره تیتر نمائید .حجم نیترات نقره مصرفی را یادداشت نمائید .

محاسبات :

اگر از 10 میلی‌لیتر محلول کلرور سدیم یا پتاسیم 0.05 نرمال استفاده شود نرمالیته نیترات نقره برابر است با :

N AgNO3 = 1/(2 × V AgNO3)
 
اگر از 25 میلی‌لیتر از محلول 0.05 نرمال کلرور سدیم یا پتاسیم استفاده شود نرمالیته نیترات نقره برابر است با :

N AgNO3 = 1.25/(V AgNO3)

یادآوری :

نیترات نقره هنگامی‌که مورد استفاده قرار نمی‌گیرد بایستی در مکانی تاریک و در شیشه تیره نگهداری شود زیرا نیترات نقره تجزیه‌ می‌شود.
تیتراسیون باید در دمای محیط انجام شود زیرا دماهای بالا، انحلال پذیری Ag2CrO4 را بطور قابل ملاحظه‌ای افزایش‌می‌دهد.
اگر از محلول 5 درصد کرومات پتاسیم (50 gr/lit) استفاده شود، باید یک میلی‌لیتر کرومات پتاسیم و چنانچه ‌از محلول 10 درصد کرومات پتاسیم (100 gr/lit) استفاده شود، باید 5/0 میلی‌لیتر از کرومات پتاسیم اضافه شود.
نمونه های سیمان و کلینکر و مواد خام معمولا نیازی به‌تنظیم PH ندارند و فقط نمونه های با درصد قلیائی بالا، نیاز به ‌تنظیم PH دارند، زیرا قلیائیها باعث افزایش PH محلول می‌گردند و در نتیجه ‌در محیط قلیائی اکسید نقره رسوب می‌کند.

برای تهیه شاهد می‌توان از 5/0 گرم کربنات کلسیم خالص (CaCO3) و100 میلی‌لیتر آب استفاده کرد. کربنات کلسیم رسوب بی‌اثری می‌دهد که ‌شبیه رسوب AgCl است و در مطابقت ته ‌رنگها به ‌طور مؤثر کمک‌ می‌کند