تعیین منیزیم به روش حجمی

مواد مورد نیاز:

محلول 0.01 نرمال EDTA
معرف اریوکرم بلک‌تی: 0.2 گرم اریوکرم بلک‌تی را در 15 میلی‌لیتر تری اتانول‌آمین و 5 میلی‌لیتر اتانول حل نمائید . اگر از جامد آن قبل از تیتراسیون استفاده می کنید ، یک گرم از پودر خشک اریوکرم بلک‌تی 100 را با گرم کلرور سدیم مخلوط نموده و بسائید .مخلوط حاصل را در بطری خشک و در یک شیشه در سمباده ای تیره رنگ نگهداری نمائید تا پایدار باقی بماند.
محلول بافر(PH=10)  : مقدار 50 گرم کلرور آمونیوم را در 300 میلی‌لیتر آب مقطر حل نمائید و 550  میلی‌لیتر آمونیاک اضافه کرده و تا حجم یک لیتر رقیق نمائید

وسائل مورد نیاز:

    بالن ژوژه 500 میلی‌لیتری
    پی‌پت 10 میلی‌لیتر
    ارلن مایر 250 میلی‌لیتری
    بورت

دستورالعمل آزمایش:

محلول زیر صافی R2O3 را که در یک بالن ژوژه 500 میلی‌لیتری جمع‌آوری شده پس از سرد شدن به حجم برسانید و خوب به هم بزنید . 10 میلی‌لیتر از محلول را با پی پت به‌ارلن مایر 250 میلی‌لیتری منتقل نموده و حدود 50 میلی‌لیتر آب مقطر اضافه نمائید .با اضافه کردن حدود 5 میلی‌لیتر محلول بافر PH محلول را در 10 تنظیم کنید . چهار قطره معرف اریوکرم بلک‌تی اضافه نموده و (می‌توان از جامد معرف نیز استفاده کرد) و با EDTA   01/0 نرمال تیتر کنید تا محلول از ارغوانی به‌آبی روشن تغییر رنگ دهد. حجم EDTA مصرفی را یادداشت نمائید

محاسبات :

برای تعیین EDTA مصرفی برای MgO باید از حجم کل EDTA برای CaO + MgO،  حجم EDTA مصرفی برای CaO را کم نمود.

 

(V ( EDTA (MgO)) =  V EDTA (CaO+MgO) – V EDTA (CaO

 

 

اگر وزن نمونه یک گرم باشد درصد اکسید کلسیم (CaO) در نمونه برابر است با :

 

% MgO = V EDTA (ml) × 2.015

یادآوری :

1-  در این روش براساس‌تیتراسیون مستقیم Ca+2 و Mg+2 با EDTA می‌باشد. برای اینکار PH محلول را به کمک‌ بافر در حدود 10 تنظیم می‌کنند و سپس معرف اریوکرم بلک‌تی افزوده و با محلول EDTA تیتر می‌کنند.

2-  یک شاهد از 50 میلی‌لیتر آب مقطر و 10 میلی‌لیتر محلول بافر (PH=10)  تهیه کرده و معرف اریوکرم بلک‌تی اضافه نمائید اگر رنگ محلول آبی روشن شد، آب عاری از یون کلسیم و منیزیم و اگر رنگ محلول قرمز شد با محلول  01/0 نرمال EDTA تیتر کنید تا از  قرمز به ‌آبی روشن تغییر رنگ دهد. حجم EDTA مصرفی برای شاهد را از حجم EDTA مصرفی  برای نمونه کم نمائید .

 

(V ( EDTA (MgO)) =  [V EDTA (CaO+MgO) – V EDTA (Blank)] - V EDTA (CaO

% MgO = V EDTA (ml) × 2.015

3-  تغییر رنگ در نزدیکی نقطه پایانی کند است ، بنابر این باید دقت لازم بعمل‌ آید تا از افزایش‌اضافی EDTA جلوگیری شود. بعد از اضافه کردن EDTA خوب به‌هم زده و تیتراسیون در نزدیکی نقطه پایانی را به آهستگی‌انجام دهید .

http://treatmentprocesses.blogfa.com/post-1055.aspx