<
X
تبلیغات
نماشا
رایتل
سه‌شنبه 1 آذر‌ماه سال 1390 @ 14:00

اندازه گیری نیتروژن کل Total Nitrogen :

اندازه گیری نیتروژن کل Total  Nitrogen :

( روش میکروکجلدال )

 

مواد مورد نیاز :

1- محلول استاندارد مادر آمونیاک :

819/3 گرم کلرید آمونیوم (NH4Cl) را در مقدار کمی آب مقطر حل کرده سپس با آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید.

ml = 1 mg  N-NH3 1

2- محلول استاندارد آمونیاک :

cc 10 از محلول مادر استاندارد را در بالن ژوژه ریخته و با آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید.      

 ml = 0.1 mg  N-NH3 1

3-محلول اسید بوریک 2 % :

 20گرم اسید بوریک (H3BO3) را در آب مقطر حل کرده و به حجم یک لیتر برسانید.

4- محلول سولفات جیوه :

مقدار 8 گرم اکسید جیوه ( HgO) قرمز رنگ را در cc 10 اسید سولفوریک حل کرده و آنرا به cc 40 آب مقطر افزوده سپس حجم را به cc 100 برسانید.

5- معرف متیل رد – متیلن بلو :

2 حجم از مخلوط متیل رد 2 % و اتانول 95 % را به 1 حجم از مخلوط متیلن بلو 2/0 % و اتانول 95 % بیافزایید. پس از یک ماه معرف تازه ای تهیه نمایید.

6- محلول هیدروکسید سدیم - تیو سولفات سدیم :

500 گرم سود و 25 گرم تیوسولفات سدیم ( Na2S2O3 , 5H2O ) را در کمی آب مقطر حل کرده سپس حجم را به یک لیتر برسانید.

7- محلول استاندارد اسید سولفوریک 005/0 نرمال :

ابتدا یک محلول مادر استاندارد 1/0 نرمال که از حل کردن cc 3 اسید سولفوریک غلیظ با وزن مخصوص 84/1 در یک لیتر آب مقطر بدست می آید تهیه کنید . برای تهیه اسید 005/0 نرمال cc 100 از این محلول را به حجم دو لیتر برسانید . آنگاه این محلول را با محلول کربنات سدیم (Na2CO3) 02/0 نرمال استاندارد نمایید . بدین منظور 060/1 گرم کربنات سدیم بی آب (خشک شده درکوره با دمای 140 درجه سانتیگراد) را در آب مقطر حل کرده و به حجم یک لیتر برسانید.

 H2SO4 (0.005 N)  = 0.07  mg  N-NH3

8- محلول هضم :

267 گرم سولفات پتاسیم را در cc 1300 آب مقطر و cc400 اسید سولفوریک غلیظ حل کنید و به این محلول cc50 از محلول سولفات جیوه ای که در بالا ذکر شده بیافزایید و حجم آن را با آب مقطر به 2 لیتر برسانید.

روش آزمایش :

قبل از شروع آزمایش باید دستگاه تقطیر مورد استفاده در این آزمایش را با محلول 1+1 آب و هیدروکسید سدیم- تیو سولفات سدیم بشوئید تا قسمتهای تقطیر عاری از آمونیاک باشد.

مرحله هضم :

1-cc50 از آب صاف نشده نمونه را داخل یک فلاسک cc100 بریزید.

2-cc10 محلول به آن اضافه کنید. (تمام این اعمال را برای نمونه شاهد نیز انجام دهید.)

*برای جلوگیری از انتشار گاز SO3 در بالای بالن هضم کمی آب مقطر بریزید.

*نیتروژن کل شامل تمام اشکال آلی و معدنی غیر از نیتروژن مولکولی (N2  ) می شود که در شرایط هضم تبدیل به سولفات آمونیوم می شوند.

3- عمل تبخیر را ادامه دهید تا نمونه بیرنگ یا زرد کمرنگ شود.

4- بعد از مرحله 3 ، 30 دقیقه دیگر نیز عمل تبخیر را ادامه دهید.

5- آنگاه پس از سرد شدن نمونه به آن cc 30 آب مقطر بیافزایید.

مرحله تقطیر :

1- cc 10 محلول هیدروکسید - تیوسولفات را به آرامی از قیف دستگاه کجلدال به نمونه بیافزایید.

2- در زیر کندانسور یک ارلن که حاوی cc 5 اسید بوریک 2 % است بگذارید .

3- سپس cc 30 از محلول تقطیر شده داخل ارلن را با آب مقطر به حجم cc50 برسانید و خوب مخلوط کنید.

مرحله تیتراسیون :

4- cc 25 از محلول آماده شده بالا را برداشته و 2 تا 3 قطره معرف متیل رد - متیلن بلو به آن بیافزایید.

5- با اسید سولفوریک 005/0 نرمال تیتر کنید. تغییر رنگ از سبز زمردی به بنفش می باشد. cc25 باقیمانده نمونه را نیز تیتر کنید.

 

D/C         *1000 / S * F * T.N mg/l = (A-B) N

                 

حجم مصرفی اسید سولفوریک برای نمونه  A = ml 

حجم مصرفی اسید سولفوریک برای شاهد  B = ml 

نرمالیته اسید سولفوریک N=

mg14 = وزن میلی اکی والان نیتروژن= F

حجم نمونه هضم شده S = ml

25 = حجم نمونه تقطیر شده برای تیتراسیون C = ml

50  =  حجم کل  =  D