تعیین دمای ذوب

تعیین دمای ذوب:

دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند:

1-لوله تیل

2-دستگاههای اندازه گیری دقیق میکروسکوپی   

1- لوله تیل:

وسیله ساده ای است که به سهولت قابل دسترسی است.

 لوله تیل به نحوی طراحی شده است که وقتی در آن روغن می ریزیم و لوله را گرم می کنیم، در آن تبادل گرمایی صورت می گیرد.

 به نحوی که توزیع دما در سراسر روغن داخل لوله یکنواخت می شود. چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک 50 یا 100 میلی لیتری می توان به عنوان حمام استفاده کرد.

آماده کردن نمونه:  

مقدار کمی از ترکیب جامد را در هاون بسایید و به صورت پودر نرمی در آورید. یک لوله مویین به طول حدود 10 سانتیمتر بردارید و یک انتهای آن را با استفاده از شعله مسدود کنید.    انتهای باز لوله را در توده نرم شده فرو کنید تا مقداری از آن داخل لوله شود. سپس ته لوله را چند بار آهسته روی میز بزنید تا تمام پودر در انتهای آن قرار گیرد. همچنین می توانید یک لوله شیشه ای را که ابتدا و انتهای آن باز است به طور عمودی روی میز قرار دهید و لوله مویین را از سمت انتهای بسته در آن رها کنید.  لوله مویین را به کمک یک نخ یا کش به دماسنج متصل کنید به طوری که انتهای لوله مویین و بخش جیوه ای دماسنج هم تراز شوند.   اکنون دماسنج و لوله مویین را به کمک پایه و گیره در داخل حمام روغن قرار دهید. حمام را به آهستگی با شعله (چراغ بنسن) گرم کنید و دمای ابتدا و انتهای ذوب شدن را از روی درجات دماسنج با دقت بخوانید و یادداشت کنید.   اگر دمای ذوب یک ترکیب شناخته شده نیست معمولا دو لوله مویین حاوی ترکیب آماده می کنند. با لوله مویین اول نقطه ذوب را سریعا اندازه می گیرند.   سپس دمای حمام را تا حدود 30 درجه کاهش می دهند و با استفاده از لوله مویین دوم نقطه ذوب را به آرامی و با دقت تعیین می کنند. اگر لوله مویین در دسترس نباشد با استفاده از یک لوله شیشه ای به قطر حدود 0.5 سانتی متر و طول 25 سانتی متر لوله مویین بسازید.  

نقاط ذوب مخلوط ها:

  دمای ذوب هر ماده بلوری خالص، یک خاصیت فیزیکی آن ماده است و می توان از آن برای شناسایی یک ترکیب استفاده کرد.  به طور کلی افزایش تدریجی و پی در پی ناخالصی به یک ماده خالص سبب می شود که به نسبت مقدار ناخالصی افزوده شده نقطه ذوب کاهش یابد.

دمای تقطیر و جوش:

فشار بخار مایعات، براثر گرم شدن آنها زیاد می شود تا حدی که فشار بخار مایع برابر فشار هوا می شود.  در این حالت جوشیدن مایع قابل رویت است. این دما را نقطه جوش یا دمای جوش می نامند.   با کاهش فشار، نقطه جوش نیز پایین می آید زیرا انرژی گرمایی کمتری برای برقراری تعادل بین فشار بخار مایع و فشار هوا (که کم شده است) لازم است. نقطه جوش در فشار یک اتمسفر را نقطه جوش عادی (نرمال) می گویند. فرایند تبخیر و سپس میعان مجدد یک مایع را تقطیر می گویند. این روش برای جدا کردن مخلوط چند جزء که نقاط جوش متفاوتی دارند سودمند است.  همچنین یک روش اساسی برای تخلیص مایعات به شمار می آید. نقطه جوش مایع خالصی که در طول عمل تقطیر تجزیه نمی شود، دقیق و در تمام مدت جوش ثابت است.   تعیین نقطه جوش (bp) با دو روش به آسانی امکان پذیر است.   استفاده از این دو روش به مقدار ماده موجود بستگی دارد.   

۱. چنانچه مایع به مقدار کافی یا زیاد در دسترس باشد، نقطه جوش آن را می توان به روش تقطیر ساده و به کمک دماسنج تعیین کرد. 

۲. در صورتی که مقدار مایع کم باشد، از روش نقطه جوش میکرو استفاده می شود. 

تعیین نقطه جوش به روش میکرو:

  در این روش از لوله آزمایشی به قطر داخلی 5 میلی متر و طول تقریبی 12 سانتیمتر استفاده می شود. مقداری از مایع مورد نظر (0.2 تا 0.5 میلی لیتر) را به وسیله پی پت یا قطره چکان به درون لول آزمایش می ریزیم. سپس لوله مویینی را که یک انتهای آن مسدود شده است به طور واژگون از انتهای باز آن به درون لوله می اندازیم. بعد این لوله را به وسیله نخ یا نوار لاستیکی به دماسنج می بندیم. همانگونه که در تعیین نقطه ذوب عمل کردیم. انتهای لوله و دماسنج باید در یک سطح باشند. این مجموعه را در حمام روغن قرار می دهیم و به آرامی گرم می کنیم. پس از مدتی گرم کردن، جریان منظم و یکنواختی از حباب هوا از انتهای لوله مویین خارج می شود.  در این مرحله گرما را قطع می کنیم و ملاحظه می شود که جریان حباب هوا قطع می شود و سپس مقداری از مایع وارد لوله مویین می شود. در این لحظه عدد دماسنج را می خوانیم و ثبت می کنیم. این دما، نقطه جوش مایع است.  در تعیین نقطه جوش به روش میکرو مشکلاتی به شرح زیر پیش می آید:

*چون مقدار مایع اندک است، در صورت افزایش ناگهانی گرما احتمال بخار شدن آن وجود دارد، و یا اینکه ممکن است نقطه جوش به دست آمده بیشتر از مقدار واقعی باشد.

 * اگر گرم کردن کافی نباشد، در نزدیکی نقطه جوش، در صورت گرما، ممکن است مایع از لوله آزمایش، وارد لوله مویین شود، زیرا در این لحظه فشار بخار مایع پایینتر از فشار هواست. نقطه جوش به دست آمده در این روش به علت تجربه ناکافی آزمایش کننده و خطای چشم، تقریبی، و غالبا کمتر از مقدار واقعی است. 

با تشکر از دوست عزیزم جناب آقای فراهانی