تعیین اکسید پتاسیم و سدیم

مواد مورد نیاز:

1-اسید کلریدریک غلیظ 37 درصد (d = 1.19)

2-اسید فلوئوریدریک غلیظ

3-اسید پرکلریک (HClO4)

4-محلول نیترات آلومینیوم : مقدار 208.5 گرم نیترات آلومنیوم را در آب مقطر حل نموده و به حجم یک لیتر برسانید.

5-محلول ppm Na2O 1000  :  مقدار 1.8859 گرم‌ از کلرور سدیمی‌ که ‌قبلا به ‌مدت‌ 2 ساعت‌ در اون ‌و در حرارت 105  تا 110 درجه سانتیگراد گذاشته شده‌است ‌را توزین‌ نموده ‌ و در آب‌ مقطر حل‌ نمائید و حجم‌ را به ‌یک ‌لیتر برسانید.

6-محلول  ppm K2O 1000  : مقدار 1.5829 گرم ‌از کلرور پتاسیمی ‌که ‌قبلا به ‌مدت‌ 2 ساعت‌ در اون ‌و در حرارت 105 تا 110 درجه سانتیگراد گذاشته شده ‌است ‌را توزین‌ نموده ‌و در آب‌ مقطر حل‌ نمائید و حجم‌ را به ‌یک ‌لیتر برسانید.

7-محلول 5ppmNa2O و 10ppmK2O: مقدار 5 میلی‌لیتر از محلول 1000ppmNa2O و 10 میلی‌لیتر از محلول 1000ppmK2O  را در یک بالن ژوژه یک لیتری به حجم برسانید .

وسائل مورد نیاز:

وسائل مورد نیاز:

1-بوته پلاتینی
2-بشر 150 میلی‌لیتری
3-بالن ژوژه 100 و 500 و1000 میلی‌لیتری
4-استوانه‌مدرج
5-پی پت 5 و 10 میلی‌لیتری
6-کاغذ صافی بافت متوسط (باند سفید) یا واتمن 40
7-دستگاه فلیم فتومتر

دستورالعمل آزمایش:
تعیین Na2O و K2O در مواد خام :

1-  مقدار 0.5  گرم نمونه مواد خام را به دقت توزین نموده و به یک بوته پلاتینی منتقل نمائید .5  میلی‌لیتر اسید فلوئوریدریک و 1 میلی‌لیتر اسید پرکلریک اضافه نمائید . بوته را روی اجاق شنی قرارداده و بطور ملایم حرارت دهید تا بوته کاملا خشک شود. سپس 10 میلی‌لیتر اسید کلریدریک غلیظ اضافه نموده و حرارت دهید تا کاملا مواد جامد حل شود. سپس محلول را در یک بالن ژوژه 500 میلی‌لیتری با کاغذ صافی بافت متوسط (باند سفید) صاف نموده و 25 میلی‌لیتر محلول نیترات آلومینیوم اضافه نمائید . پس از سرد کردن ، محلول را به حجم رسانده و هم بزنید تا کاملا یکنواخت گردد. در مرحله ‌بعد با استفاده از آب مقطر ، صفر و با استفاده از محلول 5ppmNa2O , 10ppmK2O صد دستگاه فلیم فتومتر را تنظیم نموده و سپس توسط دستگاه مقدار Na2O و K2O را تعیین کنید .
تعیین Na2O و K2O در سیمان و کلینکر

مقدار 0.5 گرم سیمان را به  دقت وزن نموده و به یک بشر 150 میلی‌لیتری منتقل نمائید .20 میلی‌لیتر آب مقطر افزوده و محلول را به هم بزنید تا پودر سیمان در کف بشر  کاملا پراکنده شود، در این هنگام 5 میلی‌لیتر اسید کلریدریک غلیظ و بلافاصله ‌آنقدر آب اضافه نمائید تا حجم محلول به 50 میلی‌لیتر برسد. با میله شیشه ای همزن، محلول را به هم بزنید و بشر را روی اجاق شنی با حرارت ملایم به مدت 15 دقیقه دهید. سپس محلول را با کاغذ صافی بافت متوسط (باند سفید) داخل یک بالن ژوژه 500 میلی‌لیتری صاف نموده و 25 میلی‌لیتر محلول نیترات آلومینیوم بیافزائید و پس از سرد کردن ، محلول را به حجم برسانید . محلول را تکان دهید تا کاملا یکنواخت گردد. در مرحله ‌بعد با استفاده از آب مقطر ، صفر و با استفاده از محلول 5ppmNa2O و 10ppmK2O صد دستگاه را تنظیم نموده و سپس توسط دستگاه مقدار Na2O و K2O نمونه را تعیین کنید .

3-  اگر درصد Na2O و K2O در نمونه بالاباشد، باید محلول را رقیق کرد. برای این کار10 میلی‌لیتر از محلول بالن ژوژه 500 میلی‌لیتری را به بالن ژوژه 100 میلی‌لیتری منتقل کرده و با آب مقطر به حجم برسانید .

محاسبات :

M =  وزن نمونه بر حسب گرم

A = عدد خوانده شده

1- تعیین درصد Na2O:

درصد Na2O  در صورتی که نیاز به رقیق کردن نداشته باشد .

%N2O = (A × 0.0025)/M

درصد Na2O  در صورتی که نیاز به رقیق کردن داشته باشد .

%N2O = (A × 0.025)/M

 

تعیین درصد  K2O  :

درصد  K2O در صورتی که نیاز به رقیق کردن نداشته باشد .
 

%K2O = (A × 0.005)/M

درصد Na2O  در صورتی که نیاز به رقیق کردن داشته باشد

%K2O = (A × 0.05)/M