تیتراسیونهای پتانسیومتری

 

تیتراسیونهایی که با دستگاه پتانسیومتر انجام می گیرد ، تیتراسیونهای پتانسیومتری نام دارد . در تیتراسیونهای پتانسیومتری تغییرات پتانسیل الکترود شناساگر نسبت به الکترود مرجع ، به ازای افزایش حجمهای معینی از تیتر کننده ، سنجیده می شود . الکترود مرجع در تمام تیتراسیونها معمولاً یکی از الکترودهای مرجع آزمایشگاهی مانند الکترود کالومل اشباع یا نقره – نقره کلرید اشباع است . اما نوع الکترود شناساگر بستگی به نوع تیتراسیون دارد . برای مثال در تیتراسیونهای اسید – باز معمولاً از الکترود شیشه ، در تیتراسیونهای اکسایش – کاهش از الکترود پلاتین ، در تیتراسیونهای کمپلکسومتری از الکترود استخر کوچک جیوه و در تیتراسیونهای رسوبی از الکترود نقره استفاده می شود . اختلاف پتانسیل را می توان با یک پتانسیومتر معمولی یا pH متر سنجید . اما برای بدست آوردن نتیجه مطلوب ، بهتر است از pH متر استفاده شود .

روش انجام یک تیتراسیون پتانسیومتری :

وسایل تیتراسیون : دستگاه پتانسیومتر ،  الکترود مرجع : کالومل اشباع یا نقره – نقره کلرید اشباع ،  الکترود شناساگر : نوع الکترود شناساگر بستگی به واکنش تیتراسیون دارد ، همزن مغناطیسی و مگنت ، بورت 50 میلی لیتر ، بشر 200 میلی لیتر بلند و باریک ، پایه و گیره های لازم برای نصب الکترودها و بورت .

توجه : قبل از استفاده از هر دستگاه پتانسیومتر ، آشنایی با طرز کار آن امری ضروری است . جزئیات طرز کار هر دستگاه معمولاً در دفترچه راهنمای آن ذکر شده است . بهتر است آن را قبل از کار با دستگاه مطالعه کنید . سپس تیتراسیون را طبق مراحل زیر انجام دهید :

1)     چند دقیقه قبل از شروع تیتراسیون دستگاه را روشن کنید تا گرم شود . زمان لازم برای گرم شدن دستگاه بستگی به نوع دستگاه دارد .

2)     معمولاً برای تیتراسیونهای پتانسیومتری ، دستگاه پتانسیومتر و الکترودها نیاز به درجه بندی ندارند .

3)     بورت را بشویید ، سپس آن را از محلول تیتر کننده پر کرده و روی صفر تنظیم کنید .

4)     حجم لازم از محلول تیتر شونده را با پیست دقیق در بشر تیتراسیون بریزید و حجم آن را با آب مقطر به 100 میلی لیتر برسانید ( از درجه بندی تقریبی بشر استفاده شود . ) بهتر است برای تیتراسیون از بشرهای نوع بلند و باریک استفاده کنید .

5)     مگنت را بشویید و آن را به آرامی در بشر بیندازید .

6)     بشر تیتراسیون را روی همزن مغناطیسی قرار دهید و الکترودها را در آن بگذارید . انتهای الکترود دست کم 2 سانتیمتر با مگنت فاصله داشته باشد تا مگنت به هنگام چرخیدن ، با الکترود برخورد نکند.

7)     بورت را روی ظرف تیتراسیون سوار کنید .

8)     دستگاه پتانسیومتر را روی مد دلخواه pH یا mV قرار دهید . همزن را روشن کنید و پتانسیل یا pH اولیه محلول را بخوانید و یادداشت کنید .

9)     تیتراسیون را با افزایش حجمهای معینی از تیتر کننده و خواندن پتانسیل یا پی اچ ، ادمه دهید . تیتر کننده را در ابتدای تیتراسیون ، یعنی زمانی که از نقطه هم ارزی فاصله زیادی دارید ، به مقادیر زیاد بین 1 تا 2 میلی لیتر و در نزدیک نقطه هم ارزی ، یعنی از هنگامی که پتانسیل یا پی اچ رو به افزایش یا کاهش می گذارد تا زمانی که تقریباً ثابت شود ، به مقادیر بسیار کم در حدود 1/0 میلی لیتر اضافه کنید .

10)  پس از عبور از نقطه هم ارزی تیتراسیون را تا افزودن 10 میلی لیتر دیگر از تیتر کننده ادامه دهید . توجه : در صورتی که بتوانید تیتر کننده را در نزدیک نقطه هم ارزی به مقدار مساوی در دفعات مختلف ، به محلول اضافه کنید ، محاسبات راحتتر و منحنی بهتری بدست می آورید ، ولی این کار ضرورتی ندارد .

11)  پس از پایان هر تیتراسیون الکترودها را بشویید و در آب مقطر قرار دهید و دستگاه را خاموش کنید.